化学论文_QuEChERS结合磁性纳米材料前处理GC-
文章目录
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.2 磁性纳米材料制备
1.2.1 制备Fe3O4磁性材料
1.2.2 制备Si O2包覆的Fe3O4磁性材料(Fe3O4@Si O2)
1.3 样品采集
1.4样品提取和净化
1.5 GC-MS/MS检测
1.6 方法学验证
2 结果
2.1 实验条件优化结果
2.2 线性关系、定量限和检出限
2.3 回收率和精密度
2.4 基质效应的影响
2.5 实际样品测定
3 讨论
文章摘要:目的建立以QuEChERS结合磁性纳米材料的样品前处理方法,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时检测蔬菜水果中多种农药残留。方法样品经乙腈提取,3.50 g无水硫酸镁、3.00 g氯化钠和0.08 g N-丙基乙二胺吸附剂净化后,离心取上清液加入0.05 g Fe3O4@SiO2磁性纳米材料,外磁场吸附分离,采用GC-MS/MS分析,选择离子监测(SIM)模式监测,基质匹配标准曲线法定量。结果 QuEChERS结合磁性纳米材料前处理为有效净化组合。28种农药在5~100μg/L范围线性关系良好,相关系数均大于0.992,方法的检出限为0.062~1.800μg/kg,定量限为0.186~5.400μg/kg。加标1.00、10.00、100.00μg/kg的回收率为70.5%~112.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~20.9%。结论本次通过优化样品前处理技术,建立了同时检测蔬菜水果中28种农药残留的GC-MS/MS方法,其线性关系良好,检出限低,回收率高,能够满足常见蔬菜水果的农药残留检测需求。
文章关键词:农药残留,QuEChERS,磁性纳米材料,气相色谱-串联质谱,
项目基金:河南省重点研发和推广专项(科技攻关)项目(212102311074),
论文作者:张洁 王谢 马青青 张利锋 袁鹏 苏永恒 张榕杰
作者单位:河南省疾病预防控制中心理化检验科
论文DOI: 10.19485/j.cnki.issn2096-5087.2021.09.027
论文分类号: O657.63;TS255.7
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